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                基于溶胶凝胶法的聚合物微流控芯片表面亲水涂层制备研究

                1,应用领域:微流控芯片

                2,测试方法:座滴法

                3,测试样品名称:三种Ti O2亲水涂层:双络合剂法制备的亲水〓涂层,无络合剂法制备的亲水◥涂层,无络合剂对照组的亲水涂层。

                4,测接触角实验过程:

                ? ?实验一:三种Ti O2亲水涂层的亲水性差异

                ? ?实验步骤:取清洗①后的基片进行实验,采用相同的提拉工艺▅参数,分别用两种溶胶在▓基片上涂覆亲水薄膜,利用接触角测量仪在基片表面测量接触角,测量时采用杨氏测量方法,滴液量为 3 μL,每个基片测 3 个点取》平均值,并设置一组表面无膜的空白对照,实验结果如表 3.3 所示

                ? ?实验结论:

                ? ?image.png

                由检测结果可知,双络合剂法制备的亲水涂层的接触角←平均值为 15.82 °,无络合剂法制备的亲水涂层的接触角平▅均值为 40.95 °,无络合剂对照组的亲水涂层接触角平均值为 68.01? °,空白无膜对照组的接触角均值为 86.34? °,可见采用双络合剂法所制备涂层的亲水ζ效果比无络合剂法所制备涂层的亲水效果好,二者的亲水性较空白对照组均有较大的提高,而无络合剂法的对照组亲水效果一般。对比无络合剂法与其对照♂组的数据可知,加入聚乙二醇的无络合剂法制备的涂层比未加聚乙二醇的对照组亲水效果好,可见聚乙二醇的加入可以使涂层的亲水性得到显著提高。

                image.png

                上述三组基片的接触角示意图如图 3.7 所示,其中图 a 是空白对照组』的接触角示意图,图 b、c、d 分别是双络合剂法、无络合剂法以及无络合剂对照组所制备的 Ti O2涂层的接触角示意图。


                实验二:接触角〓的片间差异性

                实验步骤:本实验通过对多组基片表面进行接触角测量得︽到接触角均值数据,通过接触角均值的标准差来评价不同涂层的接触角片间差异性好坏。分别以双络合剂法和无络合剂法制备∏的溶胶进行实验,每种溶胶均设置 10 组基片进行接触角测量,取清洗过的基片在相同的实验环境中使用相同的工艺参数㊣ 制备涂层,利用光学接触角检测仪进行接触角检测,使用杨氏方法测量,滴液量为 3 μL,每组基片在其上、中、下选择 3 个测量点进行测量,将得到的接触角↑数据以均值为节点绘制折线╲图,如图 3.8 所示,横坐标表示基片编号,纵坐标表示接触角均值,图(a)表示用双络合剂法制备的亲水涂层的接触角数据,图(b)表示用无络〓合剂法制备的亲水涂层的接触角数据。

                实验结果:

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                图 3.8 中可以№看出,图(a)中双络合剂法制备涂层的总均值为 16.53 °,均值的样本标准差为 1.63 °,可见双络合剂法涂覆的亲水涂层有良好的接触角片间差异性。图(b)中无络合剂法制备涂层的接触角总均值为 43.89 °,均值的样本标准差为 2.87 °,也具有较好的接触角片间差异性。对比图(a)与图(b)的折线图可※知,双络合剂法所制备亲水涂层的接触角片间差↑异性较无络合剂法所制备亲水涂层的接触角片间差异性好,这种情况的出现可能与水浴过程有关,在水浴过程中涂层内残留的易溶于水的物质会从涂层表面挥发并溶于水中,而双络合剂法和无络合剂法制备的溶胶中各物质的分散程度不同,导致最终所制备涂层中溶于水物质的残余量可能会有差别,这种差异可能是表面粗糙度的ㄨ差异,也可能是表面亲水基团的差异,具体原因还需进一步研究。从本实验结果可以得出,经水浴处理后双络合剂法制备的涂层较无络合剂□ 法制备的涂层基片表面的差异性要小。


                实验三:接触角的时效性

                实验步骤:通过间断性的测量涂层表面水接触角的方式,得到涂∞层表面水接触角随时间的变化情况,从而表征涂层的亲水时效性。取清洗后的基片进行实验,分别用双络合剂法配制的溶胶和无络合剂法配制的溶胶于相同条件下在基片表面涂覆亲水涂层,然后【在相同条件下对两种方法制备的亲水涂层进行水接触角检测,每次在芯片上选择 3 个测量点进行检测,每隔 7 天再检测一次,检测后的芯片放在塑料培养皿中密闭保存,经过多次实验得到两种涂层的接触角随时间变化曲↓线,如图 3.9 所示,其中横坐标表示时间,纵坐标表示每次测量的接触角均值,图(a)为双络合剂法制备的亲水涂层接触角时效〖性曲线,图(b)为无络合剂法制备的亲水涂层接触角时效性曲线。

                实验结果:

                image.png

                从实验结ω果可以看出,两种方法制备的亲水涂层表面接触角均随时间的︻推移而逐渐增大,只是增大⌒ 的幅度不同,双络合剂法制备的亲水涂层表面接触角在 28 天内变化了9.42 °,而无络合剂法制备的亲水涂层相应的数据为 7.61 °。由☆实验结果可知,两种方法制备的 Ti O2亲水涂层均有较好的时效性,且后者较前者时效性好。导致涂层表面接触角增大的原因①可能是由于在存储在过程中,涂ㄨ层表面的亲水基团与空气中的水蒸气发生作用导致涂层表面亲水基团含量降低,从而导致涂层亲水性的降低,而不同方法制备的亲水♂涂层表面基团的消耗速率可能不同,这就导致了两种方法制备涂层的接触角时效性有所不同。可以通过真※空封装来降低涂层表面接触角随时间增大的速率。


                来源:张凯. 基于溶胶凝胶法的聚合物微流控芯片表面亲水涂层制备研究[D].大连理工大学,2017.